水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本原理是減壓蒸餾,即在減壓情況下,當溶劑蒸餾時,蒸餾燒瓶在連續(xù)轉(zhuǎn)動,讓物料在恒速旋轉(zhuǎn)的蒸餾瓶內(nèi)壁形成大面積的均勻薄膜,從而提高蒸發(fā)效率。該儀器利用水浴鍋進行恒溫加熱,茄型蒸餾瓶恒速旋轉(zhuǎn)以回收、蒸發(fā)有機溶劑。
水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀主要由以下幾個部分構(gòu)成:
旋轉(zhuǎn)電機:通過電機的旋轉(zhuǎn)帶動盛有樣品的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶。
旋轉(zhuǎn)瓶:一個帶有標準磨口接口的茄形或圓底燒瓶,用于盛放待蒸發(fā)樣品。
真空系統(tǒng):用來降低旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀系統(tǒng)的氣壓。
加熱鍋:通常用水加熱樣品,加熱溫度可接近溶劑的沸點。
收集瓶:樣品冷卻后進入收集瓶。
此外,有些還配備有高效冷卻器,可將熱蒸氣迅速液化,進一步加快蒸發(fā)速率。
水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的使用注意事項:
1.安裝過程中要確保真空度,平底燒瓶放進去以后不出現(xiàn)漏氣的現(xiàn)象。
2.檢驗儀器是否漏氣的方法:夾斷外接真空皮管,觀察儀器上真空表能否保持五分鐘不漏氣。如有漏氣,則應(yīng)檢查各密封接頭和旋轉(zhuǎn)軸上密封圈是否有效。
3.各接口、密封面、密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。
4.加熱槽加熱前必須通電,避免干燒;槽內(nèi)液面不要過高,以免旋轉(zhuǎn)過程中發(fā)生水溢出的問題。
5.平底燒瓶在液面內(nèi)的高度建議不要超過瓶身的1/3。
6.轉(zhuǎn)速設(shè)置要合理,不要過快防止出現(xiàn)漏氣甩出或者出現(xiàn)倒吸的情況;也不能設(shè)置轉(zhuǎn)速過低,以免影響工作效率。
7.蒸發(fā)完成緩慢降低轉(zhuǎn)速至0,再拿下平底燒瓶,防止出現(xiàn)危險。
8.接收瓶中接收液要及時處理到廢液瓶中待處理,不要直接倒入下水道。
9.若要旋蒸的樣品易蒸沸的話,可以放慢旋蒸速度或者配制特殊冷凝管,防止出現(xiàn)煮沸倒吸情況。